Nang ampicilin
Capsulae
Ampicillini
Lµ nang cøng cã chøa ampicilin
khan hoÆc ampicilin trihydrat.
ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu
cÇu trong chuyªn luËn “ Thuèc nang ” (Phô lôc 1.13) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y:
Hµm
lîng ampicilin, C16H19N3O4S, tõ 90,0 ®Õn
110,0% so víi hµm lîng ghi trªn nh·n (tÝnh theo chÕ phÈm khan).
Nang
cøng, bét thuèc trong nang mµu tr¾ng ngµ, kh«ng mïi hay gÇn
§Þnh tÝnh
A.
LÊy mét lîng bét viªn ®· nghiÒn mÞn t¬ng øng kho¶ng 10 mg ampicilin, thªm 10
ml níc, l¾c kü, läc. Thªm vµo dÞch
läc 2 ml thuèc thö Fehling (TT), xuÊt hiÖn ngay mµu tÝm ®á.
B.
Ph¬ng ph¸p s¾c ký líp máng (Phô lôc 5.4)
B¶n máng: Silica gel GF254 ®· ho¹t ho¸ ë 100
0C trong 1 giê.
Dung m«i
khai triÓn: Aceton - dung dÞch
amoni acetat 15,4%(TT) ®· ®îc ®iÒu chØnh tíi pH 5,0 b»ng acid acetic b¨ng (TT) (10 : 90).
Dung dÞch
thö: L¾c
mét lîng bét viªn t¬ng øng 125 mg ampicilin trong 50 ml trong dung dÞch
natri hydrocarbonat 4,2% (TT).
Dung dÞch ®èi
chiÕu (1): Dung dÞch ampicilin trihydrat
chuÈn 0,25% pha trong dung dÞch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).
Dung dÞch
®èi chiÕu (2): Dung dÞch chøa 0,25% ampicilin
trihydrat chuÈn vµ 0,25% amoxicilin trihydrat chuÈn, pha trong dung dÞch
natri hydrocarbonat 4,2% (TT).
C¸ch tiÕn
hµnh:
ChÊm riªng biÖt 2 ml mçi dung dÞch trªn lªn b¶n máng. TriÓn khai s¾c
ký ®Õn khi dung m«i ®i ®îc kho¶ng 15 cm, lÊy b¶n máng ra, ®Ó kh« ngoµi kh«ng khÝ, ®Æt b¶n máng vµo b×nh cã h¬i
iod ®Õn khi xuÊt hiÖn c¸c vÕt, quan s¸t díi ¸nh s¸ng ban ngµy. Trªn s¾c ký ®å
thu ®îc, vÕt chÝnh cña dung dÞch thö vµ dung dÞch ®èi chiÕu (1) ph¶i gièng
nhau vÒ vÞ trÝ, mµu s¾c vµ h×nh d¹ng. PhÐp thö chØ cã gi¸ trÞ khi dung dÞch ®èi
chiÕu (2) cho 2 vÕt t¸ch biÖt nhau râ rµng.
§é
hoµ tan ( Phô lôc 11.4 )
ThiÕt
bÞ:
KiÓu giá quay.
Tèc
®é quay: 100 vßng/phót.
M«i trêng hoµ tan: 900 ml níc.
Thêi gian: 60 phót.
C¸ch tiÕn hµnh:
Thùc
hiÖn b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng ( Phô lôc 5.3).
Pha ®éng, dung dÞch chuÈn vµ ®iÒu kiÖn
s¾c ký thùc hiÖn
Dung
dÞch thö: LÊy
mét phÇn dung dÞch m«i trêng sau khi hßa tan, läc, bá 20 ml dÞch läc ®Çu. LÊy
chÝnh x¸c mét thÓ tÝch dÞch läc, pha trong pha ®éng A ®Ó cã nång ®é ampicilin
chÝnh x¸c kho¶ng 0,006%.
Yªu
cÇu:
Kh«ng ®îc Ýt h¬n 80,0% lîng ampicilin, C16H19N3O4S, so víi lîng ghi trªn nh·n ®îc hoµ tan trong
60 phót.
C©n
chÝnh x¸c kho¶ng 100 mg bét thuèc, sÊy trong ch©n kh«ng díi ¸p suÊt 5 mmHg ë
60OC trong 3 giê.
Lîng
mÊt ®i ph¶i tõ 10,0 ®Õn 15,0% khi chÕ phÈm chøa ampicilin trihydrat. Lîng mÊt
®i kh«ng ®îc lín h¬n 4% khi chÕ phÈm chøa ampicilin khan
§Þnh lîng
B»ng
ph¬ng ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3),
Pha
®éng A: Hçn hîp gåm 1 thÓ tÝch dung
dÞch acid acetic 10% (TT), 100 thÓ tÝch dung dÞch kali dihydrophosphat 0,2 M (TT), 100 thÓ tÝch acetonitril
(TT) vµ níc võa ®ñ 2000 ml.
Pha
®éng B: Hçn hîp gåm 1 thÓ tÝch dung
dÞch acid acetic 10% (TT), 100 thÓ tÝch dung dÞch kali
dihydrophosphat 0,2 M (TT), 800 thÓ
tÝch acetonitril (TT) vµ níc
võa ®ñ 2000 ml.
Dung
dÞch chuÈn: Dung
dÞch ampicilin chuÈn 0,006% trong pha ®éng A.
Dung
dÞch ph©n gi¶i: Dung dÞch chøa 0,025%
ampicilin chuÈn vµ 0,002% cephradin chuÈn, pha trong pha ®éng A.
Dung
dÞch thö: C©n thuèc trong 20 nang,
tÝnh khèi lîng trung b×nh, trén ®Òu vµ nghiÒn thµnh bét mÞn. C©n chÝnh x¸c mét
lîng bét t¬ng øng víi 60 mg ampicilin, l¾c trong 15 phót víi 80 ml pha ®éng A
råi thªm pha ®éng A ®Õn võa ®ñ thÓ tÝch 100,0 ml. Läc, lÊy 5,0 ml dÞch läc pha
lo·ng thµnh 50,0 ml b»ng pha ®éng A.
Detector
hÊp thô tö ngo¹i ®Æt ë bíc sãng 254 nm.
Tèc ®é dßng: 1,0 ml/phót.
ThÓ tÝch tiªm: 50 ml.
C¸ch tiÕn hµnh:
KiÓm
tra kh¶ n¨ng thÝch hîp cña hÖ thèng s¾c ký: Tiªm dung dÞch ph©n gi¶i, ®é ph©n
gi¶i gi÷a pic ampicilin vµ pic cephradin
ph¶i kh«ng nhá h¬n 3,0; cã thÓ ®iÒu chØnh thµnh phÇn pha ®éng ®Ó ®¹t yªu cÇu
trªn.
Tiªm
lÇn lît dung dÞch thö vµ dung dÞch chuÈn .
TÝnh
hµm lîng ampicilin, C16H19N3O4S ,
trong viªn tõ diÖn tÝch pic trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch
thö, vµ hµm lîng C16H19N3O4S trong ampicilin chuÈn.
§Ó n¬i m¸t, trong ®å ®ùng kÝn,
tr¸nh ¸nh s¸ng.
Kh¸ng sinh nhãm beta - lactam
250
mg, 500 mg, tÝnh theo ampicilin khan.